2023-06-14 14:30:36
生活饮用水高锰酸盐指数的检出限是0.05mg/L，但是按照168导则附录中的滴定计算出的最低质量浓度比0.05高很多是怎么回事？GB/T 5750-2023系列标准的方法验证建议按照GB/T 5750.3-2023中的相关要求进行，该标准体系具体规定和HJ 168的相关规定有所不同。GB/T 5750系列标准给出的是最低检测质量浓度，不是指方法检出限，而是指方法定量限，相对应HJ 168的方法测定下限，且关于方法检出限和定量限的规定也和HJ 168有所不同。下面我们具体看一下高锰酸盐指数测定注意事项。
1.实验用水
严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤，制备不含还原性物质的水，可用一次蒸馏水或去离子水，但空白和样品的测定必须使用同一批水。
2.实验试剂
切忌使用新配高锰酸钾溶液，该溶液应放置较长一段时间后才能使用。
3.加热方式
在加热反应过程中，沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面，而且要重新沸腾时再计时，并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态。
4.加热时间
加热时间对于试样中的氧化过程至关重要，如果时间短，氧化率过低使测定结果偏低，而时间增长，氧化率过高又会使测定结果偏高，因此在高锰酸盐指数的实际测定过程中，样品加热时间应严格按照国标中规定的加热时间30min±2min操作。
5.反应温度
在酸性条件下，高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃~80℃之间。如果温度过低，高锰酸钾与草酸钠的反应不充分，使高锰酸盐指数结果偏低；但如果温度过高，则会使加入的草酸钠标准发生分解，也造成高锰酸盐指数结果偏低。因此滴定过程必须保持试样温度在60℃~80℃之间。
6.滴定时间
应在2min内完成，时间过长会引起试样温度下降，使高锰酸盐指数测定结果偏高。
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