2023-04-26 14:37:43
在水质检测中,常见污染物指标有COD、BOD、氨氮、总氮等。其中总氮和氨氮有着密切的联系,还存在着一些有趣的现象。氨氮作为氮存在的一种常见形式,如果超过水体的负荷量,将对水质造成影响。按道理而言,水体中的总氮含量应该大于氨氮含量,它们之间的关系应该是总氮包括有机氮、氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮四种。但是,神奇的一幕也会存在,在部分水质检测中总氮却低于氨氮,这究竟是什么原因呢?
1.实验环境导致的误差
在实验环境周围的空气中,可能含有少量的氨气,这些氨气极易溶于水,使实验用水也不同程度地含有铵离子。在化验分析的过程中,稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视,导致外界氨气溶解到水样中,增加了水样的氨氮浓度误差。
2.样品引入的误差
水中的氮化合物是不断变化的,采集后送到实验室等待分析的样品,存放时间、存放地点、光照情况,还有实验人员取样的先后次序不同等等,都会给总氮和氨氮的测量带来不同程度的误差。
3.药品引入的误差
实验时,如果使用没有提纯的过硫酸钾,其配置溶液的吸光度,要远大于经过提纯的过硫酸钾溶液,且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小,对水样测定结果的偏差影响更小。
4.实验方法引入的误差
氨氮的分析一般采用纳氏试剂分光光度法,显色要求是碱性环境,但前处理过程较简单,进行显色测定后就能计算出结果。相对来说,总氮的前处理分析要复杂一些,要经过在碱性条件下30min的加压处理。在前处理过程中,如果密封性不好,也会导致在高温高压下氨氮的释放,一般很少有化验室能做到每次总氮都不被释放,因此转化不可能为100%的转化,这个过程中会导致总氮消解过程中部分氨氮的释放,从而引起一定的测量误差。
5.样品浊度引入的误差
总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了,可能会导致氨氮的测量数据偏高的情况,加上比色时常用不同种类的比色管或比色皿,这些都会给检测结果带来误差。
6.不同分析方法引入的误差
几乎所有的分析实验方法测量样品都有一定的方法误差 ,总氮和氨氮的实验分析也不例外,总氮使用的碱性过硫酸盐分解法和氨氮使用的纳氏试剂分光光度法均存在不同程度的误差,两种分析方法给最后的的测量结果带来的误差有很大的不确定性。氨氮使用的可见光和总氮使用的紫外两种不同光区的光,引入的误差差异更大。
7.数据处理引入的误差
在数据处理中,有两方面的原因引入误差:是不同的校正曲线引入的误差;是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差,样品的浓度越小,这种误差越大,这就是有些情况下,经过稀释的水样反而会出现氨氮大于总氮的情况。
8.不同操作人员引起的误差
不同的实验人员的实验手法,误差控制上都会有不同的差别,在氨氮和总氮化验过程中出现客观和主观的多方面的因素影响,综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。
对于水质检测人员而言,想要检测出最真实的数据,就需要采取一些措施去避免其他因素的干扰。首先总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测,并且需要两人分别同时检测,这样可以最大化避免不同时间检测所带来的影响。严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程,避免总氮消解不完全所带来的影响。处理好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。同时在化验室测定,一般氨氮比较稳定,只要预处理不出问题和药剂不出问题,基本结果都比较可信。反而是总氮的干扰太多,多找下是不是总氮的测量出了问题。
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