【水质检测】水杨酸分光光度法测定水质氨氮的影响因素

水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件较为苛刻，准确度不易把握，任何一处细节出现偏差，都会对氨氮测量结果产生影响。根据工作经验，对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。

1.试剂的存放

不用时，试剂应存放在干燥阴凉处，有条件的可以冷藏，以延长试剂的保存时间。

2.无氨水的制备

本实验对纯水的要求比较严格，普通的蒸馏水往往达不到实验要求。氨氮实验用水要求为无氨水，若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进入实验用水中，含量达到方法检测限，可导致实验空白值高，所以无氨水每次用后应注意密封保存。

3.实验环境

氨是实验室常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度：使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。

4.玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

5.滤纸对空白值的影响

氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀盐酸浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。

6.实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最少的蒸馏水和试剂，获得理想的、符合要求的空白值。

7.反应条件的控制

(1)反应时间对实验的影响

实验表明，反应时间在20min之前，溶液显色不完全，20min之后颜色趋稳定，因而，用水杨酸分光光度法测定水中氨氮时，显色时间应控制在20min之后，达到分析的准确度。

(2) 反应体系的pH值对实验的影响

由氨氮反应原理可知，反应体系中OH-浓度影响反应平衡。实验表明，水样pH值的变化对氨氮测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的pH值，将溶液显色控制在pH值为11.8~12.4。