2024-02-28 14:30:18
碘量法是水质溶解氧检测的常用方法，其检测原理是水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
碘量法检测水中溶解氧的步骤：
①溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
②打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
③吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
溶解氧检测注意事项：
①试剂加人时应往意不要与空气接触，以免将空气中的氧带入样品影响测定。
②注意淀粉指示剂加人的时间。应先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加人淀粉指示剂，否则终点会出现反复，难以判断。
③样品中悬浮物质会吸附析出碘，使溶解氧检测结果偏低。此时需预先用明矾在碱性条件下水解，待沉淀析出后再测上层清液中的溶解氧。
④当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加人叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加人方法是预先将叠氮化钠加人碱性碘化钾溶液中。
⑤如水样中含Fe2+达100-200mg/L时，可加人1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
⑥如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加人相当量的硫代硫酸钠去除，以免影响溶解氧检测结果。
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