2024-02-28 14:30:18
碘量法是水质溶解氧检测的常用方法,其检测原理是水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
碘量法检测水中溶解氧的步骤:
①溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。
②打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。
③吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
溶解氧检测注意事项:
①试剂加人时应往意不要与空气接触,以免将空气中的氧带入样品影响测定。
②注意淀粉指示剂加人的时间。应先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加人淀粉指示剂,否则终点会出现反复,难以判断。
③样品中悬浮物质会吸附析出碘,使溶解氧检测结果偏低。此时需预先用明矾在碱性条件下水解,待沉淀析出后再测上层清液中的溶解氧。
④当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加人叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加人方法是预先将叠氮化钠加人碱性碘化钾溶液中。
⑤如水样中含Fe2+达100-200mg/L时,可加人1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
⑥如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加人相当量的硫代硫酸钠去除,以免影响溶解氧检测结果。
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